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发布时间:2021-11-12 23:43:00 作者:龙晟生物科技
酶抑制法
酶抑制法是依据有机磷和氨基甲酸酯类对乙酰***酯酶的活性抑制来检测上述两类残留。其优点在于方法简单,检测成本低,不需要复杂的前处理和大型检测仪器,检测速度快(约15分钟可出结果),易于实现现场速测。
色谱法是利用的分子特性不同,通过仪器的固定相或流动相与分子的结合力的差别,将各种分子与其他分子分离并进行定量的过程,其结果准确可靠,是全世界公认的残留确证方法,目前的检测标准能覆盖绝大多数商品化的定量检测。其需要配置金额几十甚至几百万的大型检测仪器,对检测人员的技术水平要求高,并且检测周期较长。
实验回收率一般在70%-120%之间。在欧盟,使用SIM模式要求每个目标物至少有2个大于m/z200或3个大于m/z100的特征离子;目标物特征离子比例与标准品相比处于70%-130%即可;日常检测回收率控制在60%-140%,确证分析则需要在70%-110%之间。
但是传统的GC/MS等农残分析技术检测成本高、时间长,这就给食品安全监管部门对农产品产前、产中、产后的监督工作带来了许多不便,因此也催生出大量的快速***残留的检测技术,常见的有化学速测法、分析法、酶抑制法和检测法等。
样品的处理:擦掉样品表面泥土,剪成25px左右见方的碎片;取样品1g,放入烧杯或提取瓶中,加入5ml缓冲溶液,振荡2min;倒出样品溶液,静置3min,待用。
对照(空白溶液测试):先于试管中加入2.5ml缓冲液,再加入0.1ml酶液、0.1ml显色剂,摇匀,后于37℃下恒温箱放置15min;15min后加入0.1ml底物摇匀,立即倒入比色皿中并放入仪器比色池中进行对照测试,测试时间以3分钟为准。
样品溶液测试:用定量移液器吸取2.5ml样品溶液,依次加入0.1ml酶液,0.1ml显色剂,摇匀后于37℃下恒温箱放置15min;15min后加入0.1ml底物摇匀,立即倒入比色皿中并放入仪器比色池中进行样品测试,测试时间以3min为准。
检测样品的速测卡预反应放置的时间应与空白对照卡放置的时间尽量一致。红色药片与白色药片叠合反应的时间控制在3min,打开观察结果的时间应以1min内为准。
在确定样品为有机磷或氨基甲酸酯类阳性结果时,应是重复多次检测的结果,对于残留物,必需将样品送实验室用气相色谱仪或质谱仪进一步确定是哪种、确切含量。
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